l首先是金刚石压砧和垫块的装配:
1,用丙酮将金刚石顶砧和底座清洗干净并放置在粘接台上,用螺丝稍稍固定住。
2,将金刚石的砧面中心调整到与碳化钨底座的中心孔一致的位置(通过实体显微镜下进行观察和调整,只要金刚石顶砧的砧面中心与碳化钨底座孔的中心一致即可,然后通过旋紧外壳螺丝压住金刚石顶砧以避免松动)。
3,在金刚石顶砧与底座之间的连接处涂上高温水泥,以使金刚石顶砧与底座成为一体(高温用灰胶,低温用黑胶)。
4,粘接完成后放入烘箱中,加热至180℃保温30分钟,然后关闭烘箱电源自然降温至常温。
l其次是金刚石压腔顶砧的对准和平行调整:
1,用丙酮或乙醇仔细清理底座和支撑块体上的灰尘和杂物;
2,将粘好的金刚石底座固定在压机中,把上下压砧砧面对正后通过旋转碳化钨底座已达到两个金刚石压砧的平行要求(该操作过程相当费时费力,需要耐心仔细才能完成)。
金刚石顶砧调整平行的方法:
1,从侧面进行粗略观察,尽可能使上下顶砧对齐,并观察其是否平行。
2,在透射显微镜下进行观察。通过调整使观察到的顶砧砧面区域面积达到最大,同时观察顶砧砧面区域内是否存在干涉条纹。
若存在干涉条纹,即可进行两个金刚石顶砧砧面的精细调整。调整的方法如下:
①用丙酮或乙醇将上下两个金刚石的底面和砧面清理干净,轻轻将两个金刚石顶砧的砧面相互接触。
②将金刚石压腔置于显微镜上并用透射光进行观察。若两个金刚石顶砧的砧面不平行,则可以观察到互相平行的干涉条纹。一般来说,随不平行角度的差异可观察到两种现象:
①干涉条纹呈较细的黑白色,且只出现在顶砧边部很窄的区域;
②呈较宽的彩色干涉条纹。
上述前者①的不平行度明显大于后者②,所以只有金刚石顶砧的边缘才能相互接触。对于后者,若所观察到的干涉条纹级数越多或条纹的宽度越窄,说明其不平行度越大。两个金刚石顶砧砧面的平行度通过旋转碳化钨底座进行调整,即通过调整使干涉条纹的级数减少或使条纹宽度增大和弯曲。当干涉条纹调整到呈单一级别(或单一颜色)的干涉色时,两个金刚石顶砧的砧面便达到了非常高度的平行。一般建议用户最好能调到小于等于两根干涉条纹为宜。如下图:
l装样:
将调整好的压机做上标记后打开(压机上下两部分装样后需按照原来位置恢复)将打好孔的垫片用红蜡或橡皮泥固定在压砧上,注意垫片需放置在压砧中心位置。垫片固定完成后用钨针将样品、硅油、红宝石放入样品腔中(装样是一件非常细致的工作,需要耐心和仔细操作,需要多次训练,我司一般随金刚石压砧会附赠1对锆石压砧进行新手练习使用,避免新手损坏高值金刚石压砧耗材)。
装样完成后按顺序将隔热垫片两件(上、下各一件)、加热环、热电偶固定在压机中后完成装配(注意:热电偶位置需固定在加热环内,热电偶脱落会导致加热满功率输出致加热环损坏)。
在这里需要注意的是,以上是针对内加热BX90压机而言的装配顺序,如果是外加热套形式的实验,不涉及隔热垫片、加热环这些,装样完成后只要将压机另外一部分按照标记缓慢放入即可,然后后续使用两个扳手相对操作,缓慢加载使得上下两个压砧不断接近,对其中的样品产生一定压力,并通过光学测量手段不断标定当前的压力数值。